現(xiàn)代分析測(cè)試方法與技術(shù)精要

第1章  熒光/磷光光譜儀
1.1  基本概念  001
1.1.1  光致發(fā)光涉及的電子躍遷類型  001
1.1.2  分子電子激發(fā)的光物理過(guò)程—Jab?oński能級(jí)圖  004
1.2  分子發(fā)光的類型  007
1.2.1  熒光的類型  007
1.2.2  磷光的類型  011
1.3  熒光光譜的基本特征  012
1.3.1  熒光激發(fā)光譜和吸收光譜  012
1.3.2  熒光發(fā)射光譜  012
1.3.3  斯托克斯位移  013
1.4  熒光/磷光光譜儀組件與結(jié)構(gòu)  013
1.4.1  激發(fā)光源  014
1.4.2  單色器和濾光片  015
1.4.3  檢測(cè)器  016
1.5  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  017
1.5.1  檢測(cè)條件的選擇和優(yōu)化  017
1.5.2  熒光壽命的測(cè)定  019
1.5.3  熒光量子產(chǎn)率的測(cè)定  023
參考書目  025
第2章  激光拉曼光譜儀
2.1  拉曼光譜基礎(chǔ)知識(shí)  026
2.1.1  拉曼散射和拉曼位移  026
2.1.2  拉曼光譜產(chǎn)生的條件  028
2.1.3  拉曼光譜與紅外吸收光譜的比較  029
2.1.4  拉曼光譜的偏振與退偏比  031
2.2  激光拉曼光譜儀  032
2.2.1  拉曼光譜儀的主要構(gòu)成  032
2.2.2  拉曼光譜儀檢測(cè)條件優(yōu)化  035
2.2.3  熒光的抑制和消除方法  036
2.3  激光拉曼光譜技術(shù)  036
2.3.1  傅里葉變換拉曼光譜  036
2.3.2  顯微共焦拉曼光譜  037
2.3.3  拉曼光譜成像  038
2.3.4  偏振拉曼  039
2.3.5  表面增強(qiáng)拉曼光譜  039
參考書目  041
第3章  色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀
3.1  儀器結(jié)構(gòu)與工作原理  043
3.1.1  質(zhì)譜法的基本原理  043
3.1.2  質(zhì)譜儀基本結(jié)構(gòu)  044
3.1.3  GC-MS儀器結(jié)構(gòu)與技術(shù)要求  053
3.1.4  LC-MS儀器結(jié)構(gòu)與技術(shù)要求  057
3.2  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  062
3.2.1  離子化方法的選擇  062
3.2.2  質(zhì)量分析器的選擇  064
3.2.3  影響分辨率和靈敏度的操作條件  065
參考書目  067
第4章  高場(chǎng)核磁共振波譜儀
4.1  核磁共振基礎(chǔ)知識(shí)  068
4.1.1  原子核自旋現(xiàn)象與核磁共振產(chǎn)生  068
4.1.2  弛豫過(guò)程  071
4.1.3  化學(xué)位移  073
4.1.4  自旋-自旋耦合—J耦合效應(yīng)  074
4.1.5  偶極耦合—核間奧氏效應(yīng)  078
4.1.6  化學(xué)等價(jià)與磁等價(jià)  079
4.2  現(xiàn)代核磁共振波譜儀結(jié)構(gòu)與工作原理  080
4.2.1  核磁共振信號(hào)的產(chǎn)生和檢測(cè)  080
4.2.2  調(diào)諧、鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)技術(shù)  081
4.3  常用核磁共振實(shí)驗(yàn)介紹  083
4.3.1  一維核磁共振譜  083
4.3.2  二維核磁共振譜  086
4.3.3  水峰抑制實(shí)驗(yàn)  091
4.3.4  2D擴(kuò)散排序譜  092
4.4  實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備  093
4.5  數(shù)據(jù)的基本處理  095
4.5.1  傅里葉變換/相位調(diào)整/基線校正/峰位定標(biāo)  095
4.5.2  MestReNova軟件簡(jiǎn)介  096
參考書目  097
第5章  低場(chǎng)核磁共振波譜儀
5.1  低場(chǎng)核磁共振分析基本原理  098
5.1.1  自旋-晶格弛豫  099
5.1.2  自旋-自旋弛豫  100
5.2  低場(chǎng)核磁共振波譜儀結(jié)構(gòu)與工作原理  101
5.2.1  儀器組成  101
5.2.2  工作原理  102
5.2.3  低場(chǎng)核磁共振波譜儀與高場(chǎng)核磁共振波譜儀的比較  105
5.3  實(shí)驗(yàn)方法  107
5.3.1  儀器參數(shù)設(shè)置  107
5.3.2  數(shù)據(jù)處理  113
參考書目  114
第6章  動(dòng)態(tài)/靜態(tài)激光光散射儀
6.1  動(dòng)態(tài)/靜態(tài)光散射技術(shù)理論基礎(chǔ)  115
6.1.1  光散射現(xiàn)象及其分類  115
6.1.2  動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)  117
6.1.3  靜態(tài)光散射技術(shù)  119
6.2  儀器結(jié)構(gòu)  120
6.3  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  121
6.3.1  實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備  121
6.3.2  樣品要求  123
6.3.3  測(cè)試中常見問題及解決方法  123
6.3.4  動(dòng)態(tài)光散射數(shù)據(jù)分析  123
6.3.5  靜態(tài)光散射數(shù)據(jù)分析  125
6.4  光散射與凝膠滲透色譜/尺寸排阻色譜聯(lián)用  127
參考書目  128
第7章  粉末X射線衍射儀
7.1  X射線的產(chǎn)生與X射線的性質(zhì)  129
7.1.1  X射線的產(chǎn)生  129
7.1.2  X射線的性質(zhì)  131
7.2  X射線譜  132
7.2.1  連續(xù)X射線  132
7.2.2  特征X射線  133
7.3  X射線與物質(zhì)間相互作用  136
7.3.1  X射線的散射  136
7.3.2  X射線的吸收  138
7.3.3  X射線的透射  140
7.4  晶體學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)  141
7.4.1  晶體的特點(diǎn)  141
7.4.2  晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)  143
7.4.3  晶體的空間群  147
7.4.4  晶面及晶面指數(shù)  149
7.4.5  倒易點(diǎn)陣  151
7.5  X射線衍射原理  152
7.5.1  勞厄方程  153
7.5.2  布拉格方程  154
7.5.3  晶胞中的原子分布與衍射強(qiáng)度的關(guān)系  155
7.6  粉末X射線衍射儀  157
7.6.1  定性分析  158
7.6.2  定量分析  159
7.6.3  晶粒尺寸計(jì)算  160
7.7  X射線晶體點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定  160
7.7.1  晶體點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定原理  160
7.7.2  Rietveld全譜擬合精修晶體結(jié)構(gòu)法  161
7.7.3  晶體點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定的誤差與消除  162
7.8  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  163
7.8.1  樣品制備方法  163
7.8.2  樣品測(cè)試  163
7.9  XRD數(shù)據(jù)分析軟件與數(shù)據(jù)庫(kù)簡(jiǎn)介  163
參考書目  164
第8章  X射線光電子能譜儀
8.1  X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)與工作原理  166
8.1.1  X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)  166
8.1.2  X射線光電子能譜儀工作原理  169
8.2  X射線光電子能譜圖及物質(zhì)表面分析  172
8.2.1  X射線光電子能譜圖的譜線特點(diǎn)  173
8.2.2  X射線光電子能譜定性分析  176
8.2.3  X射線光電子能譜定量分析  177
8.2.4  X射線光電子能譜深度分析  179
8.3  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  181
8.3.1  樣品準(zhǔn)備  181
8.3.2  樣品測(cè)試  182
8.3.3  XPS圖譜常用數(shù)據(jù)處理分析軟件  183
參考書目  184
第9章  小角X射線散射儀
9.1  小角X射線散射技術(shù)理論基礎(chǔ)  185
9.1.1  散射公式  185
9.1.2  Guinier定律  187
9.1.3  Porod定律  188
9.1.4  散射不變量  189
9.2  小角X射線散射儀結(jié)構(gòu)  191
9.2.1  X射線光源  191
9.2.2  準(zhǔn)直系統(tǒng)  193
9.2.3  樣品臺(tái)  193
9.2.4  探測(cè)器  194
9.3  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  196
9.3.1  樣品制備  196
9.3.2  測(cè)試條件與基本參數(shù)設(shè)定  197
9.4  應(yīng)用-測(cè)定體系舉例  198
9.4.1  膠體分散體系  198
9.4.2  液晶體系  199
9.4.3  結(jié)晶取向聚合物體系  200
9.4.4  負(fù)載在基底上的聚合物體系  202
參考書目  203
第10章  比表面和孔徑分布分析儀
10.1  氣體物理吸附基礎(chǔ)知識(shí)  204
10.1.1  吸附現(xiàn)象與吸附作用  204
10.1.2  氣體物理吸附理論模型  205
10.1.3  吸附等溫線  208
10.2  比表面和孔徑分布分析儀結(jié)構(gòu)與工作原理  211
10.3  吸附等溫線測(cè)定的影響因素  213
10.3.1  死體積  213
10.3.2  樣品的預(yù)處理（脫氣）  214
10.3.3  樣品的使用量  214
10.3.4  吸附質(zhì)的確定  215
10.3.5  平衡時(shí)間的影響  216
10.3.6  液氮浴的溫度  216
10.4  數(shù)據(jù)分析—比表面積、孔容及孔徑分布  216
10.4.1  表面積的計(jì)算方法  217
10.4.2  孔體積和孔徑分布計(jì)算方法  218
10.5  測(cè)試過(guò)程中一些常見問題  225
參考書目  225
第11章  化學(xué)吸附儀
11.1  化學(xué)吸附分析的基本原理  227
11.1.1  化學(xué)吸附過(guò)程熱力學(xué)  228
11.1.2  化學(xué)吸附過(guò)程動(dòng)力學(xué)及吸附模型  228
11.1.3  化學(xué)吸附位與分子吸附態(tài)  230
11.1.4  吸附速率和吸附活化能  230
11.2  化學(xué)吸附儀裝置組成  231
11.3  化學(xué)吸附儀的應(yīng)用場(chǎng)景  232
11.3.1  程序升溫脫附技術(shù)  232
11.3.2  程序升溫還原技術(shù)  235
11.3.3  程序升溫氧化技術(shù)  237
11.3.4  程序升溫表面反應(yīng)技術(shù)  238
11.3.5  脈沖吸附或反應(yīng)  239
11.4  化學(xué)吸附儀使用的注意事項(xiàng)  243
參考書目  244
第12章  透射電子顯微鏡
12.1  電子顯微分析基礎(chǔ)知識(shí)（Ⅰ）  245
12.1.1  電磁透鏡  245
12.1.2  光闌  246
12.1.3  景深  247
12.1.4  像差  248
12.1.5  分辨率  249
12.2  透射電子顯微鏡鏡筒結(jié)構(gòu)及性能  250
12.2.1  TEM基本部件  251
12.2.2  主要附件  253
12.3  透射電子顯微鏡圖像襯度來(lái)源  254
12.3.1  質(zhì)厚襯度  255
12.3.2  衍射襯度  256
12.3.3  相位襯度  257
12.4  透射電子顯微鏡電子衍射  257
12.4.1  電子衍射的條件  258
12.4.2  相機(jī)常數(shù)  259
12.4.3  TEM衍射花樣標(biāo)定與常見晶體衍射花樣特征  261
12.4.4  電子衍射法與X射線衍射法晶體分析比較  262
12.5  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  263
12.5.1  透射電子顯微鏡的基本操作模式  263
12.5.2  透射電子顯微鏡樣品制備  265
12.6  透射電子顯微鏡與電子能量損失譜儀聯(lián)用  267
參考書目  267
第13章  掃描電子顯微鏡
13.1  電子顯微分析基礎(chǔ)知識(shí)（Ⅱ）  268
13.1.1  電子散射  268
13.1.2  高能電子激發(fā)作用  269
13.2  掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與成像原理  271
13.2.1  鏡筒  272
13.2.2  掃描系統(tǒng)  273
13.2.3  信號(hào)檢測(cè)和放大系統(tǒng)  274
13.2.4  圖像顯示與記錄系統(tǒng)  275
13.3  掃描電子顯微鏡的主要性能  275
13.3.1  分辨率和放大倍數(shù)  275
13.3.2  景深  276
13.4  掃描電子顯微鏡圖像襯度來(lái)源  276
13.4.1  表面形貌襯度  277
13.4.2  成分襯度  278
13.5  掃描電子顯微鏡樣品制備  279
13.6  掃描電子顯微鏡操作主要環(huán)節(jié)  281
13.6.1  加速電壓值的設(shè)置  281
13.6.2  電子光學(xué)系統(tǒng)合軸  282
13.6.3  聚焦與消像散  282
13.6.4  掃描電子顯微鏡探頭的選擇  283
13.6.5  工作距離和樣品臺(tái)傾斜  284
13.6.6  圖像觀察與記錄  285
13.7  掃描電子顯微鏡與X射線能譜儀聯(lián)用  286
13.7.1  X射線能譜儀構(gòu)成  286
13.7.2  與X射線能譜儀聯(lián)用  287
參考書目  289
第14章  熱重分析儀
14.1  儀器結(jié)構(gòu)及工作原理  290
14.1.1  儀器結(jié)構(gòu)  290
14.1.2  TGA基本原理  294
14.2  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  294
14.2.1  樣品的制備  294
14.2.2  儀器的校準(zhǔn)  295
14.2.3  測(cè)試影響因素  296
14.2.4  數(shù)據(jù)處理  298
參考書目  300
第15章  差示掃描量熱儀
15.1  儀器結(jié)構(gòu)和工作原理  301
15.2  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  303
15.2.1  樣品的制備  303
15.2.2  儀器的校準(zhǔn)  304
15.2.3  測(cè)試影響因素  305
15.2.4  數(shù)據(jù)處理  307
參考書目  309
第16章  旋轉(zhuǎn)流變儀
16.1  流變學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)  310
16.1.1  幾個(gè)流變學(xué)指標(biāo)定義  310
16.1.2  流體的分類  313
16.1.3  材料的黏彈性  314
16.1.4  時(shí)溫等效原理  314
16.2  旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)及工作原理  315
16.2.1  旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)  315
16.2.2  旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理  315
16.3  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  316
16.3.1  樣品的準(zhǔn)備  316
16.3.2  測(cè)試夾具的選擇  318
16.3.3  測(cè)量模式  322
16.3.4  測(cè)試影響因素  326
16.4  數(shù)據(jù)處理—幾種分析模型  327
16.4.1  Ostwald（或Power Law）模型  327
16.4.2  Bingham模型  328
16.4.3  Herschel-Bulkley模型  328
16.4.4  Carreau-Yasuda模型  329
參考書目  329
第17章  動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀
17.1  動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀結(jié)構(gòu)及工作原理  330
17.1.1  動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀結(jié)構(gòu)  330
17.1.2  儲(chǔ)能模量、損耗模量、復(fù)合模量及損耗因子  331
17.1.3  動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀的工作原理  332
17.2  實(shí)驗(yàn)技術(shù)  333
17.2.1  樣品的制備  333
17.2.2  夾具的選擇  334
17.2.3  測(cè)量模式  336
17.2.4  測(cè)試影響因素  339
參考書目  340