氣相色譜實戰(zhàn)寶典

第1章 儀器管理與各系統(tǒng)相關(guān)問題 1
1.1 操作與管理經(jīng)驗 1
1.1.1 初次使用氣相色譜時，容易犯哪些低級的操作錯誤？ 1
1.1.2 氣相色譜儀處于無人值守狀態(tài)時如何保證安全運行？ 2
1.1.3 哪些部件出問題，會導致分析結(jié)果的重復性差？ 2
1.1.4 氣相色譜儀操作中有哪些良好的習慣？ 3
1.1.5 如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？ 4
1.1.6 如何管理多人共用的氣相色譜儀？ 5
1.2 進樣系統(tǒng)的相關(guān)問題 7
1.2.1 如何計算進樣針扎入進樣口的正確深度？ 7
1.2.2 手動進樣需要注意的事項有哪些？ 8
1.2.3 進樣口氣化襯管填充石英棉的作用是什么？ 9
1.2.4 影響氣相色譜進樣口襯管壽命的因素有哪些？ 9
1.2.5 如何正確填充氣相色譜儀進樣口襯管石英棉？ 10
1.2.6 氣相色譜儀后面的分流捕集阱的作用是什么？ 10
1.2.7 進樣口溫度過高是否對色譜柱有影響？ 11
1.2.8 進樣口微漏問題如何解決？ 11
1.2.9 不小心進了氫氧化鈉，是否會損壞色譜柱？ 12
1.3 分離系統(tǒng)的相關(guān)問題 12
1.3.1 氣相色譜儀不同程序升溫對色譜峰形狀有什么影響？ 12
1.3.2 哪些原因會造成GC柱箱溫度不能就緒？ 16
1.3.3 如何正確安裝毛細管色譜柱？ 17
1.3.4 如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度？ 18
1.3.5 柱箱不升溫時如何排查解決？ 19
1.3.6 什么原因會造成毛細管柱斷裂？ 19
1.4 信號檢測器系統(tǒng)的相關(guān)問題 20
1.4.1 如何排查氣相色譜FID自動熄火問題？ 20
1.4.2 空氣對氣相色譜FID點火有什么影響？ 22
1.4.3 氣相色譜中誤把空氣作載氣時如何處理？ 22
1.4.4 ECD操作過程中的注意事項有哪些？ 23
1.4.5 ECD輻射性強不強？如何控制？ 24
1.4.6 如何解決FPD不出峰的問題？ 25

第2章 儀器故障排查及維護保養(yǎng) 27
2.1 氣路系統(tǒng)的排查及維護保養(yǎng) 27
2.1.1 日常工作中如何維護氣體發(fā)生器？ 27
2.1.2 氮氣發(fā)生器電解質(zhì)滲漏時是如何被發(fā)現(xiàn)并維修的？ 29
2.1.3 空氣發(fā)生器壓力為零的原因是什么？如何解決？ 30
2.1.4 日常工作中怎樣維護空氣發(fā)生器？ 31
2.1.5 日常工作中怎樣維護氫氣發(fā)生器？ 32
2.1.6 氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？如何檢測？ 33
2.1.7 氣相基線漂移嚴重時，怎么解決？ 35
2.1.8 ECD基線漂移和FID總是出現(xiàn)的詭異倒峰怎么排除？ 37
2.1.9 什么原因會導致AOC-20i自動進樣器在使用中報警或報錯？ 40
2.2 進樣與進樣系統(tǒng)的排查及維護保養(yǎng) 41
2.2.1 頂空配置錯誤和托盤初始化故障如何解決？ 41
2.2.2 如何解決島津自動進樣器AOC-20i+s抓放的錯誤 42
2.2.3 如何拆卸島津AOC-20i自動進樣器？ 43
2.2.4 氣相色譜進樣重復性差，為什么？怎么解決？ 44
2.2.5 從進樣口結(jié)構(gòu)剖析進樣口壓力不穩(wěn)的原因是什么？ 45
2.2.6 怎樣對頂空進樣器進行泄漏測試？ 47
2.2.7 什么原因會造成GC進樣口壓力波動？ 49
2.3 分離系統(tǒng)的排查及維護保養(yǎng) 50
2.3.1 有機磷色譜柱保護小妙招有哪些？ 50
2.3.2 如何清洗分流出口管路污染？ 51
2.3.3 色譜柱設(shè)置不當，或者壞掉了，該怎么判斷并處理？ 53
2.3.4 為什么使用氦載氣頻繁老化5A分子篩色譜柱？ 54
2.3.5 色譜柱污染如何處理？ 56
2.3.6 色譜柱使用過程中哪些因素會影響使用壽命？ 57
2.3.7 什么叫色譜柱老化？主要誤區(qū)是什么？ 58
2.4 檢測系統(tǒng)的排查及維護保養(yǎng) 63
2.4.1 GC 14A氣相色譜儀TCD常出現(xiàn)的故障是什么？如何解決？ 63
2.4.2 如何解決氣相色譜儀進樣器通信錯誤？ 64
2.4.3 襯管對農(nóng)殘響應(yīng)值有何影響？ 65
2.4.4 如何解決色譜儀聯(lián)機故障？ 69
2.4.5 GC-FPD測定微量有機硫和有機磷物質(zhì)時靈敏度異常，如何維修？ 70
2.4.6 基線噪聲大，檢測器內(nèi)部如何維修？ 72
2.4.7 如何檢查FID放大器電路板？ 73
2.4.8 FID出現(xiàn)基線噪聲和漂移問題時，怎么維修？ 74
2.4.9 FID點不著火，有哪些原因？ 75
2.5 其他排查及維護保養(yǎng) 76
2.5.1 如何解決ECD基線高的問題？ 76
2.5.2 由多種原因造成的氣相色譜儀問題如何解決？ 79
2.5.3 氣相色譜基線波動異常，如何排除故障？ 86
2.5.4 怎樣進行氣相色譜儀使用前的檢查？ 89
2.5.5 如何保護氣相色譜EPC？ 91
2.5.6 氣相色譜儀檢定時常出現(xiàn)哪些問題？ 92

第3章 氣相色譜分析樣品前處理方法 100
3.1 常規(guī)進樣的樣品處理 100
3.1.1 如何處理固體樣品，怎么制樣？ 100
3.1.2　液體樣品怎么進行前處理？ 102
3.1.3 氣體樣品取樣的要點是什么？ 103
3.1.4 提高方法檢測限的方式有哪些？ 104
3.1.5 如何應(yīng)用SPE技術(shù)制備氣相色譜分析的樣品？ 105
3.1.6 怎么選擇合適的SPE小柱及洗脫溶劑？ 106
3.1.7 大流量固相萃取的原理是什么？運用于哪些方面？ 107
3.1.8 氣體分析中，應(yīng)怎樣配制標準氣體？ 108
3.2 輔助進樣技術(shù)的樣品問題 109
3.2.1 頂空進樣的樣品有什么要求？ 109
3.2.2 影響吹掃-捕集進樣的因素有哪些？ 110
3.2.3 影響固相微萃取技術(shù)的因素有哪些？ 111
3.3 有關(guān)制樣的其他相關(guān)問題 112
3.3.1 怎么保存標準樣品？ 112
3.3.2 如何選擇內(nèi)標樣品？ 113
3.3.3 氣相色譜樣品處理的原則是什么？ 114
3.3.4 衍生氣相色譜法，怎么制備色譜分析的樣品？ 114
3.3.5 做樣品農(nóng)殘加標實驗時，如何保證得到均勻的加標樣品？ 115
3.3.6 水中有溶解態(tài)待測低沸點成分時，如何采集與制備樣品？ 116
3.3.7 氣相色譜分析樣品前處理質(zhì)量控制如何開展？ 116
3.3.8 食品分析中的樣品處理目的及方法分別是什么？ 118
3.3.9 香精香料樣品的前處理方法有哪些？ 119
3.3.10 環(huán)境檢測中的樣品前處理方法有哪些？ 120
3.4 樣品制備的應(yīng)用案例 121
3.4.1 食品，飼料，土壤中六六六、滴滴涕和多氯聯(lián)苯的樣品處理方法是什么？ 121
3.4.2 茶葉中咖啡因?qū)τ袡C磷類農(nóng)藥殘留的測定有什么影響？ 123
3.4.3 NY/T 761—2008與GB/T 5009.146—2008中蔬菜有機氯測定前處理有何不同？ 124
3.4.4 復雜基質(zhì)的藥材更適合用哪種前處理方法？ 125
3.4.5 中藥材農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)有哪些？ 126
3.4.6 樣品制備方式對檢驗結(jié)果有什么影響？ 127
3.4.7 測定白蘿卜中的百菌清時需注意什么？ 129
3.4.8 農(nóng)藥殘留快速檢測樣品前處理技術(shù)有哪些？ 130
3.4.9 GB 5009.32—2016檢測TBHQ，如何提高方法回收率？ 133
3.4.10 GB 5009.128—2016氣相色譜法檢測食品中的膽固醇，只有溶劑峰時怎么辦？ 134
3.4.11 GC-MS法檢測食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，如何準確定量？ 135
3.4.12 食品中乙草胺殘留量檢測方法的凈化機理是什么？ 136
3.4.13 化妝品中壬二酸的提取方法怎么優(yōu)化？ 138

第4章 氣相色譜分析中常見問題及解決方法 143
4.1　柱分離相關(guān)的技術(shù)問題 143
4.1.1 如何選擇氣相色譜柱？ 143
4.1.2 色譜基線不穩(wěn)定時怎么處理？ 144
4.1.3 怎樣判斷是否發(fā)生了柱流失？ 145
4.1.4 怎樣正確操作才能延長色譜柱的使用壽命，保證分離的效果？ 146
4.1.5 色譜柱的石墨密封壓環(huán)漏氣對基線和樣品分離有什么影響？ 147
4.2 色譜峰異常的相關(guān)問題 152
4.2.1 什么原因會引起鬼峰？ 152
4.2.2 什么原因會引起色譜峰拖尾？ 152
4.2.3 為什么進樣后會檢測不出色譜峰？如何解決？ 154
4.2.4 為什么在空白運行中，會出現(xiàn)待測成分的色譜峰？ 155
4.2.5 程序升溫對色譜峰形狀有何影響？如何設(shè)置？ 156
4.2.6 什么原因造成進樣后出現(xiàn)負峰？如何解決？ 156
4.2.7 什么原因引起峰分裂？如何解決？ 157
4.2.8 氣相色譜分析中峰形的好壞與流速有什么關(guān)系？ 158
4.2.9 一群峰疊在一起時應(yīng)采取什么措施使其分開？ 159
4.3 與溫度相關(guān)的問題 161
4.3.1 程序升溫時為什么基線往上漂移？ 161
4.3.2 什么原因會導致程序升溫時出現(xiàn)不規(guī)則的基線？如何解決？ 161
4.3.3 如何確定進樣室的溫度？高溫是否會造成物質(zhì)分解？ 162
4.3.4 柱溫如何影響物質(zhì)的分離？ 164
4.4 其他相關(guān)技術(shù)問題 165
4.4.1 什么原因會造成測量結(jié)果重復性不好？ 165
4.4.2 什么是尾吹氣？其作用是什么？ 167
4.4.3 進樣器的參數(shù)對分離效果有何影響？ 167
4.4.4 如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應(yīng)室的容積？ 168
4.4.5 如何測定分流流量與分流比？分流比對物質(zhì)的分離、測定有何影響？ 169
4.4.6 在測定分析時發(fā)現(xiàn)分離度下降，應(yīng)如何處理？ 171
4.4.7 當輸出信號不穩(wěn)或信號數(shù)值異常時，應(yīng)如何尋找原因？ 171
4.4.8 測定的保留時間正常，但靈敏度太低的原因是什么？怎么解決？ 172
4.4.9 檢測時保留時間不斷增加，應(yīng)用什么方法解決？ 173

第5章 綜合應(yīng)用問題 174
5.1 氣相色譜外接設(shè)備的常見問題 174
5.1.1 頂空分析方法中樣品平衡溫度應(yīng)當如何設(shè)定？ 174
5.1.2 頂空分析方法中樣品平衡時間應(yīng)當如何設(shè)定？ 175
5.1.3 頂空分析方法中樣品加壓壓力應(yīng)當如何設(shè)定？ 177
5.1.4 頂空分析方法中的循環(huán)時間參數(shù)應(yīng)當如何設(shè)定？ 178
5.1.5 頂空分析方法中的樣品量應(yīng)當如何確定？ 179
5.1.6 頂空分析方法中，樣品中加鹽或其他添加劑的原因是什么？ 181
5.1.7 如何抑制或者減弱頂空分析中的基質(zhì)效應(yīng)問題？ 182
5.1.8 頂空分析方法中為什么要對樣品瓶施加振蕩？ 184
5.1.9 頂空進樣器的常見故障——取樣針堵塞，應(yīng)當如何處理？ 185
5.1.10 頂空進樣器的常見故障——進樣器系統(tǒng)污染，應(yīng)當如何處理？ 186
5.1.11 頂空分析的常見故障——實驗室環(huán)境污染，應(yīng)當如何處理？ 186
5.1.12 連接外接設(shè)備后，什么原因?qū)е逻M樣口流量和壓力不能控制？ 187
5.1.13 連接外接設(shè)備后，什么原因?qū)е逻M樣口分流比發(fā)生異常？ 188
5.1.14 外接設(shè)備進樣后出現(xiàn)色譜峰峰形不良的原因是什么，如何解決？ 189
5.1.15 進樣閥的原理和使用注意事項是什么？ 191
5.1.16 其他外接設(shè)備——熱解吸進樣器的原理和常見問題是什么？ 192
5.1.17 吹掃-捕集進樣器的原理和常見問題是什么？ 193
5.2 色譜數(shù)據(jù)工作站常見問題 194
5.2.1 色譜峰的峰面積和保留時間是如何獲得的？ 194
5.2.2 色譜峰積分不正確的原因可能是什么，如何解決？ 196
5.2.3 色譜分析采用峰高定量與峰面積定量有什么區(qū)別？ 197
5.2.4 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的斜率，應(yīng)如何設(shè)定？ 198
5.2.5 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的斜率測試，應(yīng)如何設(shè)定？ 200
5.2.6 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的峰寬，應(yīng)如何設(shè)定？ 201
5.2.7 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的平滑，應(yīng)如何設(shè)定？ 202
5.2.8 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的采樣頻率，應(yīng)如何設(shè)定？ 207
5.2.9 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的變參時間，應(yīng)如何設(shè)定？ 209
5.2.10 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的漂移，應(yīng)如何設(shè)定？ 210
5.2.11 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的鎖定時間、最小峰面積，應(yīng)如何設(shè)定？ 211
5.2.12 噪聲、漂移、信噪比的意義和計算方法是什么？ 212
5.2.13 哪種狀態(tài)的色譜峰被稱為肩峰，應(yīng)當如何正確積分處理？ 213
5.2.14 如何用膠帶法構(gòu)造色譜基線？ 214
5.2.15 發(fā)生部分重疊的兩個或者多個色譜峰，應(yīng)當如何正確切割？ 215
5.2.16 如何進行多個色譜峰峰面積的合并處理？ 217
5.2.17 色譜數(shù)據(jù)工作站如何分組處理色譜峰？ 218
5.2.18 如何使用色譜數(shù)據(jù)工作站定性參數(shù)中的時間窗和時間帶功能？ 219
5.2.19 什么是背景扣除或者柱補償功能，如何執(zhí)行？ 221
5.2.20 什么是加權(quán)標準曲線？ 222
5.2.21 峰面積為什么會出現(xiàn)負值，如何處理具有負值的峰面積的色譜圖？ 224
5.2.22 什么是儀器檢出限和方法檢出限，兩者之間的關(guān)系如何？ 225
5.2.23 使用歸一法定量做含量分析時需要注意什么問題？ 226
5.2.24 什么是保留時間鎖定功能和保留時間校正功能？ 227
5.2.25 峰純度及峰純度計算的原理是什么？ 228
5.2.26 什么是AMDIS自動解卷積方法？ 229
5.2.27 什么是檢測器的動態(tài)范圍？ 230
5.3　氣相色譜其他相關(guān)技術(shù) 231
5.3.1 什么是熱裂解色譜法？主要應(yīng)用于什么場合？ 231
5.3.2 什么是冷柱頭進樣口？ 232
5.3.3 什么是氣相色譜反吹技術(shù)？ 233
5.3.4 什么是多維色譜技術(shù)？ 235
5.3.5 常見的色譜聯(lián)用技術(shù)有哪些？ 236
5.4 其他實際應(yīng)用問題 237
5.4.1 遇到對積分要求很高的譜圖時，如何積分更加合理？ 237
5.4.2 在連續(xù)多個色譜峰疊加的情況下，如何選擇色譜峰積分方法？ 239
5.4.3 頂空分析方法中，樣品應(yīng)該如何處理？ 240
5.4.4 標準曲線建立完畢之后，用標液反標誤差較大時如何處理？ 241
5.4.5 FID出現(xiàn)負峰，應(yīng)當如何處理？ 242
5.4.6 氣相色譜分析圖中出現(xiàn)毛刺信號的原因可能是什么，應(yīng)當如何處理？ 244
5.4.7 氣相色譜分析過程中基線出現(xiàn)周期性波動的原因可能是什么？ 245

參考文獻 247