儀器分析（第四版）

緒論1
0.1儀器分析法及其特點1
0.2儀器分析的基本內(nèi)容和分類1
0.3儀器分析的發(fā)展趨勢2

1電位分析法4
1.1基本原理4
1.1.1概述4
1.1.2電位分析法的理論依據(jù)5
1.1.3參比電極6
1.1.4指示電極8
【思考與練習1.1】17
閱讀材料超微電極和納米電極17
1.2直接電位法17
1.2.1直接電位法測定pH值17
1.2.2直接電位法測定離子活（濃）度22
【思考與練習1.2】28
閱讀材料“pH”的來歷和世界上第一臺pH計29
1.3電位滴定法29
1.3.1基本原理29
1.3.2電位滴定裝置30
1.3.3滴定終點的確定方法30
1.3.4自動電位滴定法32
1.3.5永停終點法38
1.3.6電位滴定法的特點和應用40
【思考與練習1.3】40
閱讀材料科學家能斯特41
1.4實驗41
1.4.1電位法測量水溶液的pH41
1.4.2氟離子選擇性電極測定飲用水中氟的含量43
1.4.3重鉻酸鉀法電位滴定硫酸亞鐵銨溶液中亞鐵含量45
1.4.4卡爾-費休法測定升華水楊酸的含水量46
本章主要符號的意義及單位48
本章要點48
【理論知識部分】48
【操作技能部分】49

2紫外-可見分光光度法50
2.1概述50
2.1.1紫外-可見分光光度法分類50
2.1.2紫外-可見分光光度法的特點50
【思考與練習2.1】51
2.2基本原理51
2.2.1光的基本特性51
2.2.2物質(zhì)對光的選擇性吸收52
2.2.3吸收定律54
【思考與練習2.2】57
閱讀材料為科學家擦亮雙眼的光譜儀發(fā)明者——本生和基爾霍夫57
2.3紫外-可見分光光度計58
2.3.1儀器的基本組成部件58
2.3.2紫外-可見分光光度計的類型及特點61
2.3.3常用紫外-可見分光光度計的使用62
2.3.4分光光度計的檢驗與維護保養(yǎng)72
【思考與練習2.3】74
閱讀材料光度分析裝置和儀器的新技術(shù)75
2.4可見分光光度法75
2.4.1顯色反應和顯色劑75
2.4.2顯色條件的選擇78
2.4.3測量條件的選擇81
2.4.4定量方法82
2.4.5分析誤差86
2.4.6應用87
【思考與練習2.4】89
閱讀材料光度分析中的導數(shù)技術(shù)90
2.5目視比色法90
2.5.1方法原理90
2.5.2測定方法90
2.5.3目視比色法的特點91
【思考與練習2.5】91
閱讀材料目視比色分析法的發(fā)展91
2.6紫外分光光度法91
2.6.1概述91
2.6.2方法原理92
2.6.3常見有機化合物紫外吸收光譜95
2.6.4紫外吸收光譜的應用97
【思考與練習2.6】98
閱讀材料伍德沃德與“伍氏規(guī)則”99
2.7實驗99
2.7.1UV-7504型紫外-可見分光光度計的調(diào)校99
2.7.2鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵101
2.7.3分光光度法測定鉻和鈷的混合物104
2.7.4目視比色法測定水中的鉻105
2.7.5鄰苯二甲酸二丁酯色度的測定106
2.7.6有機化合物紫外吸收曲線的測繪和應用108
2.7.7紫外分光光度法測定蒽醌含量109
本章主要符號的意義及單位110
本章要點110
【理論知識部分】110
【操作技能部分】111

3紅外吸收光譜法112
3.1基本原理112
3.1.1概述112
3.1.2產(chǎn)生紅外吸收光譜的原因114
3.1.3紅外吸收光譜與分子結(jié)構(gòu)關(guān)系的基本概念116
3.1.4常見官能團的特征吸收頻率122
【思考與練習3.1】126
閱讀材料一種檢查肉質(zhì)的新方法——紅外吸收光譜法127
3.2紅外吸收光譜儀127
3.2.1色散型紅外吸收光譜儀127
3.2.2傅里葉變換紅外吸收光譜儀130
3.2.3常見紅外吸收光譜儀的使用及日常維護132
【思考與練習3.2】136
閱讀材料現(xiàn)代近紅外吸收光譜分析技術(shù)簡介137
3.3實驗技術(shù)137
3.3.1紅外試樣的制備137
3.3.2載體材料的選擇139
3.3.3紅外吸收光譜分析技術(shù)140
【思考與練習3.3】141
閱讀材料生物反應過程培養(yǎng)液成分在線檢測技術(shù)之一——紅外吸收光譜法141
3.4紅外吸收光譜法的應用141
3.4.1定性分析141
3.4.2定量分析146
【思考與練習3.4】148
閱讀材料近紅外吸收光譜——一種生物醫(yī)學研究的有效方法152
3.5實驗153
3.5.1苯甲酸的紅外吸收光譜測定（壓片法）153
3.5.2二甲苯的紅外吸收光譜譜圖的繪制與比較154
3.5.3幾種塑料薄膜紅外吸收光譜的繪制與比較155
3.5.4聚合物紅外吸收光譜的繪制與比較156
本章主要符號的意義及單位157
本章要點157
【理論知識部分】157
【操作技能部分】157

4原子吸收光譜法158
4.1概述158
4.1.1原子吸收光譜的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展158
4.1.2原子吸收光譜分析過程159
4.1.3原子吸收光譜法的特點和應用范圍159
【思考與練習4.1】160
4.2基本原理160
4.2.1共振線和吸收線160
4.2.2譜線輪廓與譜線變寬160
4.2.3原子蒸氣中基態(tài)與激發(fā)態(tài)原子的分配161
4.2.4原子吸收值與待測元素濃度的定量關(guān)系162
【思考與練習4.2】163
閱讀材料化學家的通式“C4H4”164
4.3原子吸收分光光度計164
4.3.1原子吸收分光光度計的主要部件164
4.3.2原子吸收分光光度計的類型和主要性能171
4.3.3原子吸收分光光度計的使用和維護保養(yǎng)172
【思考與練習4.3】184
閱讀材料石墨原子化新技術(shù)185
4.4原子吸收光譜分析實驗技術(shù)185
4.4.1試樣的制備185
4.4.2標準樣品溶液的配制187
4.4.3測定條件的選擇187
4.4.4干擾及其消除技術(shù)190
4.4.5定量方法194
4.4.6靈敏度、檢出限和回收率196
【思考與練習4.4】198
閱讀材料色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)199
4.5實驗199
4.5.1火焰原子吸收分光光度計基本操作和工作曲線法測定硬水中微量鎂199
4.5.2火焰原子吸收法測鈣的實驗條件優(yōu)化和磷酸根對鈣測定的干擾及消除202
4.5.3原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水中微量銅205
4.5.4原子吸收法測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量207
4.5.5石墨爐原子吸收光譜法測定食品類樣品中微量鉛209
本章主要符號的意義及單位211
本章要點211
【理論知識部分】211
【操作技能部分】212

5氣相色譜法213
5.1方法原理213
5.1.1色譜法概述213
5.1.2色譜分離原理215
5.1.3色譜圖常用術(shù)語216
5.1.4色譜分析基本理論218
【思考與練習5.1】222
閱讀材料氣相色譜發(fā)明者——馬丁與辛格（Martin & Synage）223
5.2氣相色譜儀223
5.2.1概述223
5.2.2氣路系統(tǒng)224
5.2.3進樣系統(tǒng)229
5.2.4分離系統(tǒng)232
5.2.5檢測系統(tǒng)234
5.2.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)244
5.2.7常見氣相色譜儀的使用244
5.2.8氣相色譜儀常見故障分析和排除方法249
【思考與練習5.2】249
閱讀材料微型氣相色譜的特點及應用251
5.3實驗技術(shù)251
5.3.1樣品的采集與制備251
5.3.2分離操作條件的選擇255
5.3.3定性分析265
5.3.4定量分析266
【思考與練習5.3】270
閱讀材料氣相色譜專家系統(tǒng)272
5.4氣相色譜法的應用實例273
5.4.1石油化工產(chǎn)品的GC分析273
5.4.2高分子材料的GC分析273
5.4.3藥物的GC分析273
5.4.4食品的GC分析274
5.4.5香料與精油的GC分析274
5.4.6農(nóng)藥的GC分析274
5.4.7GC在環(huán)境監(jiān)測中的應用274
5.5實驗276
5.5.1氣相色譜儀氣路連接、安裝和檢漏276
5.5.2丁醇異構(gòu)體混合物的GC分析——歸一化法定量278
5.5.3甲苯的氣相色譜分析——內(nèi)標法定量281
5.5.4丙酮中微量水分的測定——標準加入法定量283
5.5.5頂空氣相色譜法測定鹽酸丁卡因原料藥中的殘留溶劑285
5.5.6程序升溫毛細管柱氣相色譜法分析白酒主要成分288
5.5.7氣相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化、分析方法的驗證290
本章主要符號的意義及單位293
本章要點294
【理論知識部分】294
【操作技能部分】294

6高效液相色譜法295
6.1高效液相色譜法的主要類型及選擇296
6.1.1液-固吸附色譜法和液-液分配色譜法297
6.1.2鍵合相色譜法299
6.1.3體積排阻色譜法303
【思考與練習6.1】304
閱讀材料農(nóng)藥殘留物的檢驗305
6.2高效液相色譜儀305
6.2.1儀器工作流程305
6.2.2儀器基本結(jié)構(gòu)306
6.2.3常用高效液相色譜儀的使用及日常維護318
【思考與練習6.2】327
閱讀材料藥物分析技術(shù)簡介328
6.3高效液相色譜基本理論與實驗技術(shù)328
6.3.1速率理論328
6.3.2實驗技術(shù)330
6.3.3高效液相色譜分析方法建立的一般步驟340
6.3.4定性與定量方法343
【思考與練習6.3】344
閱讀材料高效液相色譜專家系統(tǒng)345
6.4實驗346
6.4.1高效液相色譜儀的性能檢查346
6.4.2混合維生素E的正相HPLC分析條件的選擇348
6.4.3布洛芬膠囊中主成分含量的測定350
6.4.4果汁（蘋果汁）中有機酸的分析352
6.4.5苯系物HPLC分離條件的選擇353
本章主要符號的意義及單位356
本章要點356
【理論知識部分】356
【操作技能部分】357

7其他儀器分析法簡介358
7.1原子發(fā)射光譜法358
7.1.1基本原理358
7.1.2發(fā)射光譜分析儀器362
7.1.3實驗技術(shù)364
【思考與練習7.1】365
7.2毛細管電泳法365
7.2.1基礎(chǔ)知識366
7.2.2毛細管電泳儀基本結(jié)構(gòu)367
7.2.3實驗技術(shù)368
【思考與練習7.2】369
閱讀材料毛細管電泳在生命科學中的應用369
7.3質(zhì)譜法369
7.3.1基本原理369
7.3.2質(zhì)譜儀371
7.3.3離子的主要類型373
7.3.4譜圖解析374
【思考與練習7.3】376
閱讀材料質(zhì)譜之祖——阿斯頓376
7.4核磁共振波譜法377
7.4.1基本原理377
7.4.2核磁共振波譜儀384
7.4.3實驗技術(shù)386
【思考與練習7.4】387
閱讀材料核磁共振技術(shù)的創(chuàng)立與發(fā)展387
7.5庫侖分析法387
7.5.1基本原理387
7.5.2恒電流庫侖分析法389
7.5.3恒電位庫侖分析法393
7.5.4動態(tài)庫侖分析法394
【思考與練習7.5】396
閱讀材料科學家法拉第(Micheal Faraday)396
7.6實驗396
7.6.1ICP發(fā)射光譜法測定飲用水中總硅396
7.6.2單純化合物1H NMR的結(jié)構(gòu)鑒定397
7.6.3庫侖滴定法測定硫代硫酸鈉的濃度399
7.6.4庫侖滴定法測定8-羥基喹啉的濃度400
本章主要符號的意義及單位401
本章要點401
【理論知識部分】401
【操作技能部分】402

8儀器聯(lián)用技術(shù)簡介403
8.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用403
8.1.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)403
8.1.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口404
8.1.3實驗技術(shù)405
8.1.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應用406
【思考與練習8.1】406
閱讀材料興奮劑406
8.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用407
8.2.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用要解決的重要問題407
8.2.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口407
8.2.3液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應用409
【思考與練習8.2】409
閱讀材料探索生命的奧秘409
8.3氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用409
8.3.1氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用系統(tǒng)410
8.3.2氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用的接口410
8.3.3氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用的應用410
【思考與練習8.3】410
閱讀材料中藥質(zhì)量控制技術(shù)411
本章要點411

附錄412
附錄1標準電極電位表(25℃)412
附錄2某些氧化-還原電對的條件電位414
附錄3部分有機化合物在TCD和FID上的相對質(zhì)量校正因子(基準物：苯)415
附錄4一些重要的物理常數(shù)418
附錄5常見分析化學術(shù)語漢英對照（摘自GB/T 14666）418
附錄6常見分析儀器操作技能鑒定表425
附錄7思考與練習參考答案431

參考文獻433