儀器分析

第1章緒論1
1.1儀器分析法及其特點1
1.1.1分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生1
1.1.2儀器分析法的特點2
1.1.3儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系3
1.1.4儀器分析的作用和應(yīng)用領(lǐng)域3
1.1.5儀器分析的發(fā)展趨勢4
1.2儀器分析方法的分類4
1.3分析儀器5
1.3.1分析儀器的組成5
1.3.2分析儀器的性能指標6
1.4分析方法的選擇7
思考題與習(xí)題8

第2章光譜分析法引論9
2.1光學(xué)分析法及其分類9
2.1.1發(fā)射光譜法9
2.1.2吸收光譜法9
2.1.3散射光譜法10
2.2電磁輻射及電磁波譜10
2.2.1電磁輻射的波動性10
2.2.2電磁輻射的微粒性11
2.2.3電磁波譜11
2.3光譜法儀器12
2.3.1光源12
2.3.2單色器14
2.3.3吸收池18
2.3.4檢測器18
2.3.5讀出裝置20
思考題與習(xí)題21

第3章紫外-可見分光光度法23
3.1紫外-可見吸收光譜23
3.1.1分子吸收光譜的形成23
3.1.2有機化合物的紫外-可見光譜24
3.1.3無機化合物的紫外-可見光譜26
3.1.4紫外-可見光譜中的一些常用術(shù)語26
3.1.5影響紫外-可見光譜的因素27
3.2吸收光譜的測量——朗伯-比耳定律28
3.2.1透射比和吸光度28
3.2.2朗伯-比耳定律28
3.2.3吸光系數(shù)29
3.2.4偏離朗伯-比耳定律的因素29
3.3紫外-可見分光光度計30
3.3.1主要組成部件30
3.3.2紫外-可見分光光度計的類型31
3.3.3分光光度計的校正32
3.4分析條件的選擇33
3.4.1儀器測量條件33
3.4.2反應(yīng)條件的選擇33
3.4.3參比溶液的選擇36
3.4.4干擾及消除方法37
3.5紫外-可見分光光度法的應(yīng)用37
3.5.1定性分析37
3.5.2結(jié)構(gòu)分析41
3.5.3定量分析42
3.5.4絡(luò)合物組成的測定45
3.5.5酸堿離解常數(shù)的測定46
3.5.6應(yīng)用實例47
思考題與習(xí)題48

第4章紅外吸收光譜法50
4.1概述50
4.1.1紅外區(qū)的劃分及主要應(yīng)用50
4.1.2紅外吸收光譜法的特點51
4.1.3紅外吸收光譜圖的表示方法52
4.2基本原理52
4.2.1紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件52
4.2.2分子的振動53
4.3基團頻率和特征吸收峰57
4.3.1基團頻率區(qū)和指紋區(qū)58
4.3.2影響基團頻率的因素65
4.4紅外光譜儀器67
4.4.1色散型紅外分光光度計68
4.4.2傅里葉變換紅外光譜儀70
4.4.3非色散型紅外分光光度計71
4.5試樣的處理和制備71
4.5.1紅外光譜法對試樣的要求71
4.5.2制樣的方法72
4.6紅外光譜法的應(yīng)用72
4.6.1定性分析73
4.6.2定量分析75
4.6.3紅外光譜法的應(yīng)用76
4.6.4紅外光譜硬件技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用78
4.6.5漫反射傅里葉變換紅外光譜技術(shù)78
4.6.6衰減全反射傅里葉變換紅外光譜79
4.6.7FTIR與其他技術(shù)聯(lián)用79
思考題與習(xí)題80

第5章分子發(fā)光分析法82
5.1分子熒光和磷光分析法82
5.1.1基本原理82
5.1.2熒光和磷光分析儀器88
5.1.3分子熒光定量分析方法90
5.1.4分子熒光分析法的靈敏度91
5.1.5分子熒光分析法的應(yīng)用92
5.1.6磷光分析法的應(yīng)用93
5.2化學(xué)發(fā)光分析法94
5.2.1基本原理94
5.2.2化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的類型95
5.2.3測量儀器96
5.2.4化學(xué)發(fā)光分析法的應(yīng)用96
思考題與習(xí)題97

第6章原子發(fā)射光譜法99
6.1概述99
6.2基本原理100
6.2.1原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生100
6.2.2原子能級與能級圖101
6.2.3譜線強度102
6.2.4譜線的自吸與自蝕103
6.3儀器103
6.3.1光源103
6.3.2試樣引入激發(fā)光源的方法107
6.3.3試樣的蒸發(fā)與光譜的激發(fā)108
6.3.4光譜添加劑109
6.3.5分光儀109
6.3.6檢測器109
6.3.7光譜儀110
6.4背景的扣除和基體效應(yīng)的影響115
6.4.1背景的來源115
6.4.2背景的扣除115
6.4.3基體效應(yīng)的影響115
6.5分析方法115
6.5.1光譜定性分析115
6.5.2光譜半定量分析117
6.5.3光譜定量分析117
6.6原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用119
6.6.1應(yīng)用領(lǐng)域119
6.6.2應(yīng)用實例119
思考題與習(xí)題119

第7章原子吸收光譜法121
7.1概述121
7.2基本原理121
7.2.1原子吸收光譜的產(chǎn)生121
7.2.2基態(tài)原子與待測元素含量的關(guān)系122
7.2.3原子吸收譜線的輪廓與變寬122
7.2.4原子吸收線的測量123
7.3原子吸收分光光度計125
7.3.1光源125
7.3.2原子化器126
7.3.3分光系統(tǒng)128
7.3.4檢測系統(tǒng)128
7.3.5測定條件的選擇129
7.4干擾及消除方法129
7.4.1物理干擾及消除129
7.4.2化學(xué)干擾及消除130
7.4.3電離干擾及消除130
7.4.4光譜干擾及消除130
7.5原子吸收光譜法的分析方法131
7.5.1標準曲線法131
7.5.2標準加入法132
7.6靈敏度與檢出限132
7.6.1靈敏度132
7.6.2檢出限132
7.7原子吸收光譜法的應(yīng)用133
7.7.1直接原子吸收分析133
7.7.2間接原子吸收分析133
7.7.3原子吸收光譜法的應(yīng)用實例133
7.8原子熒光光譜法134
7.8.1基本原理134
7.8.2儀器136
7.8.3定量分析方法136
7.8.4干擾及消除136
7.8.5氫化法在原子熒光中的應(yīng)用137
7.8.6原子熒光光譜法的特點137
思考題與習(xí)題137

第8章電分析化學(xué)引論139
8.1電分析化學(xué)概述139
8.1.1電分析化學(xué)方法的分類139
8.1.2電分析化學(xué)方法的特點139
8.2化學(xué)電池140
8.2.1原電池和電解池140
8.2.2電池的表示方法141
8.3基礎(chǔ)概念與重要術(shù)語141
8.3.1電極電位141
8.3.2液體接界電位與鹽橋143
8.3.3極化和過電位144
8.4電極的分類145
8.4.1根據(jù)電極反應(yīng)的機理分類145
8.4.2根據(jù)電極所起的作用分類146
思考題與習(xí)題147

第9章電位分析法與離子選擇性電極148
9.1電位分析法概述148
9.2離子選擇性電極的構(gòu)造與分類149
9.2.1離子選擇性電極的基本構(gòu)造149
9.2.2離子選擇性電極的分類149
9.3離子選擇性電極的膜電位和電極電位150
9.3.1離子選擇性電極的膜電位150
9.3.2離子選擇性電極的電極電位150
9.4離子選擇性電極的性能參數(shù)151
9.4.1電位選擇性系數(shù)151
9.4.2線性范圍和檢測下限152
9.4.3響應(yīng)時間152
9.4.4有效pH值范圍152
9.4.5電極壽命152
9.4.6電極內(nèi)阻152
9.5幾種常用的離子選擇性電極152
9.5.1pH玻璃電極152
9.5.2氟離子選擇性電極155
9.5.3氣敏電極156
9.5.4酶電極156
9.6直接電位法157
9.6.1測量原理157
9.6.2測量儀器157
9.6.3直接電位法的定量方法158
9.6.4直接電位法的應(yīng)用159
9.7電位滴定法162
9.7.1電位滴定方法的基本原理及裝置162
9.7.2電位滴定終點的確定方法162
9.7.3自動電位滴定儀164
9.7.4電位滴定法的應(yīng)用165
思考題與習(xí)題166

第10章電解與庫侖分析法168
10.1電解分析法168
10.1.1電解分析的基本原理168
10.1.2電解分析方法和應(yīng)用170
10.2庫侖分析法173
10.2.1庫侖分析的基本原理和法拉第電解定律173
10.2.2控制電位庫侖分析法174
10.2.3庫侖滴定法176
思考題與習(xí)題178

第11章伏安與極譜分析法180
11.1極譜分析法的基本原理180
11.1.1極譜法的裝置180
11.1.2極譜波的形成181
11.1.3極譜過程的特殊性181
11.1.4滴汞電極182
11.1.5極譜波類型182
11.2極譜法的干擾電流及消除方法183
11.2.1殘余電流183
11.2.2遷移電流184
11.2.3氧波184
11.2.4極譜極大185
11.2.5疊波、前波和氫波185
11.3極譜定量定性方法186
11.3.1擴散電流方程式186
11.3.2影響擴散電流的因素187
11.3.3極譜定性分析依據(jù)——半波電位187
11.3.4極譜定量分析189
11.3.5普通極譜分析法的特點及存在問題189
11.4單掃描極譜法190
11.4.1單掃描極譜波的基本電路和裝置190
11.4.2定量分析原理191
11.4.3單掃描極譜法的特點及應(yīng)用191
11.5循環(huán)伏安法191
11.5.1基本原理191
11.5.2應(yīng)用192
11.6脈沖極譜法193
11.6.1基本原理193
11.6.2特點和應(yīng)用195
11.7溶出伏安法195
11.7.1陽極溶出伏安法195
11.7.2陰極溶出伏安法196
11.7.3溶出伏安法中的工作電極196
11.8極譜催化波和絡(luò)合物吸附波196
11.8.1平行催化波197
11.8.2氫催化波197
11.8.3絡(luò)合物吸附波198
思考題與習(xí)題198

第12章電導(dǎo)分析法與電分析化學(xué)新進展199
12.1電導(dǎo)分析法199
12.1.1基本原理199
12.1.2電極及測量儀器201
12.1.3直接電導(dǎo)法202
12.1.4電導(dǎo)滴定法203
12.2化學(xué)修飾電極203
12.2.1概述203
12.2.2化學(xué)修飾電極的類型204
12.2.3化學(xué)修飾電極在電分析化學(xué)中的應(yīng)用205
12.3超微電極208
12.3.1概述208
12.3.2超微電極的基本特征208
12.3.3超微電極的應(yīng)用209
12.4生物電化學(xué)傳感器209
12.4.1概述209
12.4.2生物電化學(xué)傳感器的類型209
12.4.3生物電化學(xué)傳感器的發(fā)展210
12.4.4生物電化學(xué)傳感器的應(yīng)用211
思考題與習(xí)題213

第13章色譜法引論214
13.1概述214
13.1.1色譜法的發(fā)展歷史214
13.1.2色譜法的優(yōu)點和缺點215
13.1.3色譜法的定義與分類215
13.2色譜流出曲線及有關(guān)術(shù)語217
13.2.1色譜流出曲線217
13.2.2色譜峰的描述參數(shù)217
13.2.3保留值218
13.2.4分配平衡219
13.3色譜法基本原理220
13.3.1塔板理論220
13.3.2速率理論222
13.4分離度224
13.4.1分離度的定義224
13.4.2分離度的計算226
13.5基本色譜分離方程式226
13.5.1基本色譜分離方程式226
13.5.2分離度的優(yōu)化227
13.6色譜定性和定量分析229
13.6.1色譜定性分析229
13.6.2色譜定量分析231
思考題與習(xí)題233

第14章氣相色譜法235
14.1氣相色譜儀235
14.1.1氣相色譜流程235
14.1.2氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)235
14.2氣相色譜固定相237
14.2.1氣固色譜固定相237
14.2.2氣液色譜固定相238
14.3氣相色譜檢測器241
14.3.1熱導(dǎo)檢測器241
14.3.2氫火焰離子化檢測器242
14.3.3 電子捕獲檢測器243
14.3.4火焰光度檢測器244
14.3.5檢測器的性能指標244
14.4色譜分離操作條件的選擇246
14.4.1柱長246
14.4.2載氣及流速的選擇246
14.4.3柱溫的選擇246
14.4.4載體粒度及篩分范圍247
14.4.5進樣方式及進樣量247
14.5毛細管氣相色譜法簡介247
14.5.1毛細管氣相色譜儀247
14.5.2毛細管色譜柱248
14.5.3毛細管氣相色譜法的基本理論249
14.6氣相色譜法的應(yīng)用250
思考題與習(xí)題252

第15章高效液相色譜法253
15.1概述253
15.1.1與經(jīng)典液相色譜法比較253
15.1.2與氣相色譜法比較254
15.1.3高效液相色譜法的特點255
15.2高效液相色譜儀255
15.2.1貯液器256
15.2.2高壓輸液泵256
15.2.3進樣裝置261
15.2.4色譜柱262
15.2.5檢測器263
15.2.6餾分收集器267
15.2.7色譜數(shù)據(jù)處理裝置267
15.3高效液相色譜的固定相和流動相268
15.3.1固定相268
15.3.2流動相268
15.4液-固吸附色譜法269
15.4.1原理269
15.4.2固定相270
15.4.3流動相271
15.5液-液分配色譜法272
15.5.1原理272
15.5.2分類272
15.5.3固定相272
15.5.4流動相272
15.6化學(xué)鍵合相色譜273
15.6.1分離原理273
15.6.2固定相274
15.6.3流動相275
15.6.4應(yīng)用275
15.7離子交換色譜法275
15.7.1原理275
15.7.2離子交換劑276
15.7.3流動相276
15.7.4應(yīng)用277
15.8尺寸排阻色譜法277
15.8.1原理277
15.8.2固定相278
15.8.3流動相278
15.8.4應(yīng)用279
15.9色譜分離方法的選擇279
15.10高效液相色譜法的應(yīng)用實例279
思考題與習(xí)題282

第16章核磁共振波譜法283
16.1核磁共振基本原理283
16.1.1核的自旋運動283
16.1.2自旋核在磁場中的行為284
16.1.3核磁共振284
16.1.4弛豫過程285
16.2核磁共振波譜的主要參數(shù)286
16.2.1化學(xué)位移及影響因素286
16.2.2自旋偶合及自旋分裂289
16.3核磁共振波譜儀290
16.3.1連續(xù)波核磁共振譜儀290
16.3.2脈沖-傅里葉核磁共振譜儀（PFT-NMR）291
16.3.3試樣的制備292
16.4核磁共振波譜法的應(yīng)用292
16.4.1核磁共振譜圖及圖譜解析292
16.4.2化合物結(jié)構(gòu)鑒定及定量分析294
思考題與習(xí)題296

第17章質(zhì)譜法297
17.1質(zhì)譜儀297
17.1.1質(zhì)譜儀的工作原理298
17.1.2質(zhì)譜儀的主要性能指標298
17.1.3質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu)299
17.2質(zhì)譜圖及其應(yīng)用307
17.2.1質(zhì)譜的表示方法——質(zhì)譜圖與質(zhì)譜表307
17.2.2質(zhì)譜圖中主要離子峰的類型及其應(yīng)用307
17.2.3同位素離子峰及其應(yīng)用309
17.2.4質(zhì)譜定性分析311
17.2.5質(zhì)譜定量分析312
17.3色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)313
17.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用313
17.3.2液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用314
思考題與習(xí)題315

第18章計算機在分析儀器中的應(yīng)用316
18.1計算機與分析儀器316
18.1.1微型電子計算機簡介316
18.1.2計算機與分析儀器的連接方式317
18.1.3模-數(shù)與數(shù)-模轉(zhuǎn)換317
18.2計算機與分析數(shù)據(jù)320
18.2.1多次平均320
18.2.2局部平滑320
18.2.3Fourier變換321
18.3人工智能與實驗仿真模擬技術(shù)323
18.3.1專家系統(tǒng)323
18.3.2分析儀器自動化324
18.3.3仿真系統(tǒng)324
18.4計算機在儀器分析中的應(yīng)用舉例325
18.4.1激光誘導(dǎo)時間分辨熒光325
18.4.2伏安儀326
思考題與習(xí)題327

參考文獻328