分析化學(xué)綜合教程（第二版）

第一部分 基礎(chǔ)知識(shí)
第1章 緒論 3
1.1 分析化學(xué)的學(xué)科定義及社會(huì)責(zé)任 4
1.1.1 分析化學(xué)的學(xué)科定義 4
1.1.2 分析化學(xué)的社會(huì)責(zé)任 4
1.2 分析方法分類 5
1.2.1 根據(jù)分析的目的與任務(wù)分類 5
1.2.2 根據(jù)分析對(duì)象的化學(xué)屬性分類 5
1.2.3 根據(jù)分析方法所依據(jù)的測(cè)定原理分類 5
1.2.4 根據(jù)分析時(shí)所需的試樣量或待測(cè)組分在試樣中的相對(duì)含量分類 5
1.2.5 根據(jù)生產(chǎn)和分析的需要分類 6
1.3 分析化學(xué)的發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢(shì) 6

第2章 定量分析概述 9
2.1 定量分析的一般過(guò)程 11
2.1.1 試樣的采取與制備 11
2.1.2 樣品的分析測(cè)定 15
2.1.3 數(shù)據(jù)的分析處理與結(jié)果報(bào)告 15
2.2 定量分析中的誤差 16
2.2.1 誤差的分類及減免 16
2.2.2 準(zhǔn)確度與誤差 18
2.2.3 精密度與偏差 19
2.2.4 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系 21
2.2.5 提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法 22
2.3 有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則 24
2.3.1 有效數(shù)字 24
2.3.2 有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則 26
2.4 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 27
2.4.1 置信度與置信區(qū)間 27
2.4.2 可疑值的取舍 29
2.5 定量分析結(jié)果的表示方法 31
2.5.1 被測(cè)組分含量的表示方法 31
2.5.2 測(cè)定結(jié)果的表示方法 31
2.6 分析質(zhì)量的控制與保證 32
2.6.1 分析質(zhì)量保證的內(nèi)容和目標(biāo) 32
2.6.2 分析測(cè)試的質(zhì)量評(píng)價(jià) 34
習(xí)題 35

第3章 定量分析操作技術(shù) 37
基礎(chǔ)知識(shí) 39
3.1 化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí) 39
3.1.1 實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 39
3.1.2 良好的實(shí)驗(yàn)室風(fēng)氣 39
3.1.3 分析實(shí)驗(yàn)用水 41
3.1.4 化學(xué)試劑的分類與選用 42
3.1.5 實(shí)驗(yàn)室的安全與防護(hù) 43
3.2 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作 45
3.2.1 化學(xué)試劑的取用 45
3.2.2 玻璃儀器的洗滌與干燥 45
3.2.3 加熱/升溫技術(shù) 47
3.3 定量化學(xué)分析技術(shù) 51
3.3.1 稱量技術(shù) 51
3.3.2 滴定分析操作技術(shù) 53
3.3.3 重量分析操作技術(shù) 61
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 67
實(shí)驗(yàn)1 玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)、洗滌和干燥 67
實(shí)驗(yàn)2 分析天平稱量練習(xí) 68
實(shí)驗(yàn)3 滴定分析技術(shù)操作練習(xí) 69
實(shí)驗(yàn)4 滴定分析儀器的校準(zhǔn) 71
附：實(shí)際報(bào)告示例 73
習(xí)題 74

第二部分 化學(xué)分析方法及應(yīng)用
第4章 酸堿滴定法 77
基礎(chǔ)知識(shí) 79
4.1 滴定分析概述 79
4.1.1 滴定分析過(guò)程與特點(diǎn) 79
4.1.2 滴定分析方法的分類 79
4.1.3 滴定反應(yīng)的條件與滴定方式 80
4.1.4 滴定分析中溶液濃度的表示方法 81
4.1.5 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 83
4.1.6 滴定分析中的計(jì)算 85
4.2 酸堿平衡 88
4.2.1 酸堿質(zhì)子理論 88
4.2.2 酸堿解離平衡 89
4.2.3 溶液pH值的計(jì)算 91
4.2.4 緩沖溶液 92
4.2.5 酸堿指示劑 94
4.3 酸堿滴定原理 96
4.3.1 酸堿滴定曲線 97
4.3.2 酸堿滴定的可行性判據(jù) 101
4.4 非水溶劑中的酸堿滴定 103
4.4.1 非水滴定法原理 103
4.4.2 非水溶劑 104
4.4.3 非水溶液酸堿滴定條件的選擇 106
4.5 酸堿滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 106
4.5.1 HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 106
4.5.2 NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 107
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 108
實(shí)驗(yàn)5 純堿總堿度的測(cè)定 108
實(shí)驗(yàn)6 食醋總酸度的測(cè)定 109
實(shí)驗(yàn)7 混合堿含量的測(cè)定 110
實(shí)驗(yàn)8 硅酸鹽材料中二氧化硅含量的測(cè)定 112
習(xí)題 114

第5章 氧化還原滴定法 117
基礎(chǔ)知識(shí) 119
5.1 氧化還原平衡 119
5.1.1 標(biāo)準(zhǔn)電極電位與條件電極電位 119
5.1.2 氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度 120
5.1.3 影響氧化還原反應(yīng)速率的因素 121
5.2 氧化還原滴定原理 123
5.2.1 氧化還原滴定前的預(yù)處理 123
5.2.2 氧化還原滴定曲線 123
5.2.3 氧化還原滴定終點(diǎn)的確定 126
5.3 常用的氧化還原滴定方法 128
5.3.1 高錳酸鉀法 128
5.3.2 重鉻酸鉀法 129
5.3.3 碘量法 129
5.3.4 其他方法 131
5.4 氧化還原滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 132
5.4.1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 132
5.4.2 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 133
5.4.3 I2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 134
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 136
實(shí)驗(yàn)9 雙氧水含量的測(cè)定 136
實(shí)驗(yàn)10 鐵礦石中鐵含量的測(cè)定 137
實(shí)驗(yàn)11 膽礬中銅含量的測(cè)定 138
實(shí)驗(yàn)12 天然水中溶解氧的測(cè)定 140
習(xí)題 141

第6章 配位滴定法 143
基礎(chǔ)知識(shí) 145
6.1 引言 145
6.1.1 配位反應(yīng)的普遍性 145
6.1.2 乙二胺四乙酸的分析特性 146
6.2 配位平衡 147
6.2.1 配合物的絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù) 147
6.2.2 配位反應(yīng)的副反應(yīng)及副反應(yīng)系數(shù) 147
6.2.3 配合物的條件穩(wěn)定常數(shù) 150
6.3 配位滴定原理 151
6.3.1 滴定條件 151
6.3.2 配位滴定曲線 154
6.3.3 金屬指示劑 155
6.3.4 提高配位滴定選擇性的途徑 156
6.4 配位滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 160
6.4.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 160
6.4.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 160
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 161
實(shí)驗(yàn)13 水硬度的測(cè)定 161
實(shí)驗(yàn)14 復(fù)方氫氧化鋁片（胃舒平）中Al和Mg含量的測(cè)定 162
實(shí)驗(yàn)15 Bi3+、Pb2+含量的測(cè)定 164
習(xí)題 165

第7章 沉淀滴定法 169
基礎(chǔ)知識(shí) 171
7.1 莫爾法 171
7.1.1 方法原理 171
7.1.2 滴定條件 172
7.1.3 方法應(yīng)用 172
7.2 佛爾哈德法 173
7.2.1 方法原理 173
7.2.2 滴定條件 173
7.2.3 方法應(yīng)用 174
7.3 法揚(yáng)司法 175
7.3.1 方法原理 175
7.3.2 滴定條件 175
7.4 沉淀滴定法中的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 176
7.4.1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 176
7.4.2 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 177
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 177
實(shí)驗(yàn)16 水（或鹽水）中氯離子含量的測(cè)定 177
習(xí)題 179

第8章 重量分析法 181
基礎(chǔ)知識(shí) 183
8.1 揮發(fā)重量法 183
8.1.1 物料水分的測(cè)定 183
8.1.2 物料揮發(fā)分的測(cè)定 184
8.1.3 物料灰分的測(cè)定 184
8.2 沉淀重量法 184
8.2.1 沉淀重量法的操作過(guò)程 184
8.2.2 沉淀形式和稱量形式 185
8.2.3 沉淀劑的選擇 186
8.2.4 沉淀的溶解度及其影響因素 186
8.2.5 沉淀的類型與形成 190
8.2.6 沉淀的純度 191
8.2.7 沉淀?xiàng)l件的選擇 194
8.3 重量分析法中的計(jì)算 196
8.3.1 試樣稱取量的估算 196
8.3.2 重量分析結(jié)果的計(jì)算 196
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 198
實(shí)驗(yàn)17 膽礬中結(jié)晶水含量的測(cè)定 198
實(shí)驗(yàn)18 煤中灰分的測(cè)定 199
實(shí)驗(yàn)19 水泥中三氧化硫含量的測(cè)定 201
實(shí)驗(yàn)20 硫酸鎳中鎳含量的測(cè)定 202
習(xí)題 203

第三部分 儀器分析基礎(chǔ)
第9章 光譜分析法 207
基礎(chǔ)知識(shí) 209
9.1 光譜分析法基礎(chǔ) 209
9.1.1 電磁輻射和電磁波譜 210
9.1.2 光譜分析法分類 211
9.2 紫外-可見分光光度法 212
9.2.1 基本原理 212
9.2.2 紫外-可見分光光度計(jì) 216
9.2.3 分析條件的選擇 218
9.2.4 定量分析方法 222
9.3 原子吸收分光光度法 225
9.3.1　方法原理 225
9.3.2 原子吸收分光光度計(jì) 228
9.3.3 定量分析方法 233
9.3.4 工作條件的選擇 236
9.3.5 干擾及抑制 237
9.4 原子發(fā)射光譜法 238
9.4.1 方法原理 239
9.4.2 火焰光度分析法 240
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 243
實(shí)驗(yàn)21 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定石灰石中的微量氧化鐵 243
實(shí)驗(yàn)22 分光光度法測(cè)定鋼鐵中的二氧化硅 245
實(shí)驗(yàn)23 人發(fā)中鋅含量的測(cè)定 248
實(shí)驗(yàn)24 硅酸鹽物料中氧化鉀、氧化鈉含量的測(cè)定 249
習(xí)題 251

第10章 電位分析法 253
基礎(chǔ)知識(shí) 255
10.1 電位分析法概述 255
10.1.1 電位分析法中所用的電極與分類 255
10.1.2 離子選擇性電極 257
10.2 電位分析方法及其應(yīng)用 259
10.2.1 定量分析依據(jù) 259
10.2.2 直接電位法 260
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 261
實(shí)驗(yàn)25 水樣pH值的測(cè)定 261
實(shí)驗(yàn)26 水中氟離子含量的測(cè)定 263
習(xí)題 265

第11章 氣相色譜法 267
基礎(chǔ)知識(shí) 269
11.1 引言 269
11.2 色譜圖與色譜常用術(shù)語(yǔ) 270
11.2.1 色譜流出曲線——色譜圖 270
11.2.2 色譜圖中的基本術(shù)語(yǔ)與參數(shù) 271
11.2.3 分配平衡 272
11.3 色譜分析基礎(chǔ)理論 273
11.3.1 塔板理論 274
11.3.2 速率理論——范第姆特方程 275
11.3.3 色譜分離效能的衡量 277
11.4 氣相色譜分析方法 278
11.4.1 定性分析方法 278
11.4.2 定量分析方法 279
11.4.3 定量分析誤差的來(lái)源 283
11.5 氣相色譜儀 283
11.5.1 氣路系統(tǒng) 284
11.5.2 進(jìn)樣系統(tǒng) 285
11.5.3 分離系統(tǒng) 286
11.5.4 檢測(cè)系統(tǒng) 287
11.5.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 289
11.5.6 溫度控制系統(tǒng) 289
11.6 氣相色譜固定相 289
11.6.1 氣固色譜的固定相 289
11.6.2 氣液色譜的固定相 289
11.6.3 聚合物固定相 290
11.7 色譜分析操作條件的選擇 290
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 291
實(shí)驗(yàn)27 氣相色譜儀的氣路連接、安裝和檢漏 291
實(shí)驗(yàn)28 工業(yè)乙酸酯含量的測(cè)定 293
習(xí)題 295

第12章 綜合實(shí)訓(xùn) 297
基礎(chǔ)知識(shí) 299
實(shí)驗(yàn)實(shí)訓(xùn) 300
實(shí)驗(yàn)29 水泥熟料中常量組分的全分析 300
實(shí)驗(yàn)30 水質(zhì)分析 306

附錄 311
附錄1 定量分析中常用物理量的單位與符號(hào) 312
附錄2 常用酸堿試劑的密度和濃度 312
附錄3 原子量表 313
附錄4 常見化合物的摩爾質(zhì)量 314
附錄5 常用緩沖溶液的配制 316
附錄6 常用弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)（I=0, 298.15K） 317
附錄7 標(biāo)準(zhǔn)電極電位（291.15~298.15K） 319
附錄8 難溶電解質(zhì)的溶度積（I=0, 291.15～298.15K） 321

參考文獻(xiàn) 322