試劑與溶劑檢驗(yàn)技術(shù)

第一章 緒論1一、試劑與溶劑檢驗(yàn)的作用1二、試劑與溶劑檢驗(yàn)的任務(wù)2三、試劑與溶劑檢驗(yàn)的方法和特點(diǎn)2四、試劑與溶劑檢驗(yàn)技術(shù)課程的教學(xué)目標(biāo)4第二章 試劑與溶劑的基本知識(shí)5 第一節(jié) 化學(xué)試劑5一、化學(xué)試劑的分類5二、通用化學(xué)試劑9三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)13四、常用化學(xué)試劑15五、常見化學(xué)試劑的危險(xiǎn)性19 第二節(jié) 溶 劑19一、無(wú)機(jī)溶劑19二、有機(jī)溶劑21三、特殊溶劑22 第三節(jié) 試劑與溶劑的分離提純23一、試劑與溶劑的常用分離提純方法和原理23二、無(wú)機(jī)試劑的提純與制備實(shí)例27三、有機(jī)試劑的提純與制備實(shí)例28四、有機(jī)溶劑的脫水干燥、純化和回收29 第四節(jié) 化學(xué)試劑與溶劑樣品的采集技術(shù)32一、采樣的一般規(guī)則32二、液體樣品的采集技術(shù)35三、固體樣品的采集技術(shù)37 思考和練習(xí)題37第三章 無(wú)機(jī)化學(xué)試劑與溶劑檢驗(yàn)技術(shù)41 第一節(jié) 無(wú)機(jī)化學(xué)試劑檢驗(yàn)技術(shù)41一、化學(xué)試劑酸與堿的檢驗(yàn)41二、化學(xué)試劑鹽的檢驗(yàn)45三、化學(xué)試劑氧化物的檢驗(yàn)49四、化學(xué)試劑單質(zhì)的檢驗(yàn)50 第二節(jié) 分析檢驗(yàn)用水的檢驗(yàn)技術(shù)50一、分析檢驗(yàn)用水的質(zhì)量要求50二、分析檢驗(yàn)用水的制備技術(shù)51三、分析檢驗(yàn)用水的質(zhì)量檢驗(yàn)58 思考和練習(xí)題60實(shí)訓(xùn)3-1 離子交換法制備分析檢驗(yàn)用水64實(shí)訓(xùn)3-2 硫酸中H2SO4含量的測(cè)定66實(shí)訓(xùn)3-3 氫氟酸中HF含量的測(cè)定68實(shí)訓(xùn)3-4 工作基準(zhǔn)試劑（容量）無(wú)水碳酸鈉中Na2CO3含量的測(cè)定70實(shí)訓(xùn)3-5 七水合硫酸鋅中ZnSO4·7H2O含量的測(cè)定74實(shí)訓(xùn)3-6 氯化鉀中KCl含量的測(cè)定76實(shí)訓(xùn)3-7 氧化銅中CuO含量的測(cè)定79實(shí)訓(xùn)3-8 pH基準(zhǔn)試劑氫氧化鈣的測(cè)定81實(shí)訓(xùn)3-9 碘中I2含量的測(cè)定88實(shí)訓(xùn)3-10 第一基準(zhǔn)試劑（容量）重鉻酸鉀中K2Cr2O7含量的測(cè)定90第四章 有機(jī)試劑檢驗(yàn)技術(shù)100 第一節(jié) 概述100一、有機(jī)試劑的分類100二、有機(jī)試劑的分析方法和特點(diǎn)101 第二節(jié) 烯基的測(cè)定102一、概述102二、鹵素加成法103 第三節(jié) 醇類的測(cè)定106一、概述106二、乙酰化法107三、高碘酸氧化法110 第四節(jié) 醛和酮的測(cè)定113一、概述113二、羥胺肟化法114三、亞硫酸氫鈉法116 第五節(jié) 羧酸和酯的測(cè)定119一、概述119二、堿滴定法測(cè)定羧酸121三、皂化法測(cè)定酯123 第六節(jié) 氨基的測(cè)定125一、概述125二、酸滴定法127 思考和練習(xí)題127實(shí)訓(xùn)4-1 乙酸酐-乙酸鈉-乙?；y(cè)定工業(yè)用季戊四醇羥值132實(shí)訓(xùn)4-2 高碘酸氧化法測(cè)定丙三醇含量135實(shí)訓(xùn)4-3 亞硫酸鈉法測(cè)定甲醛含量137實(shí)訓(xùn)4-4 鹽酸羥胺法測(cè)定丙酮含量139實(shí)訓(xùn)4-5 皂化-離子交換法測(cè)定乙酸乙酯含量142實(shí)訓(xùn)4-6 皂化-回滴法測(cè)定工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類的含量145實(shí)訓(xùn)4-7 工業(yè)用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的測(cè)定148第五章 化學(xué)試劑與溶劑中雜質(zhì)的限量測(cè)定153 第一節(jié) 半定量測(cè)定方法153一、重金屬的限量測(cè)定（GB 9735-88) 153二、銨的限量測(cè)定（GB 9732-88) 154三、硫酸鹽的限量測(cè)定（GB 9728-88) 154四、氯化物的限量測(cè)定（GB 9729-88) 154五、硫化合物的限量測(cè)定（GB 9731-88) 155六、易碳化物測(cè)定通則（GB 9737-88) 155 第二節(jié) 定量測(cè)定方法156一、水不溶物測(cè)定通用方法（GB 9738-88) 156二、蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法（GB 9740-88) 156三、灼燒殘?jiān)臏y(cè)定（GB 9741-88) 157四、水分的測(cè)定（GB 606-88) 157 第三節(jié) 半定量和定量測(cè)定方法158一、還原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定（GB 9726-88) 158二、鐵的測(cè)定（GB 9739-88) 158三、硅酸鹽的測(cè)定（GB 9742-88) 159四、草酸鹽的測(cè)定（GB 9730-88) 159五、氮的測(cè)定（GB 608-88) 160六、砷的測(cè)定（GB 6101-88) 161七、鋁的限量測(cè)定（GB 9734-88) 162八、磷酸鹽的限量測(cè)定（GB 9727-88) 162九、羰基化合物的測(cè)定（GB 9733-88) 163 思考和練習(xí)題163實(shí)訓(xùn)5-1 碘酸鉀中重金屬的限量測(cè)定164實(shí)訓(xùn)5-2 六亞甲基四胺中銨的限量測(cè)定165實(shí)訓(xùn)5-3 丙酮中還原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定166實(shí)訓(xùn)5-4 硫氰酸鉀中硫酸鹽的限量測(cè)定167實(shí)訓(xùn)5-5 四水合酒石酸鉀鈉中氯化物的限量測(cè)定168實(shí)訓(xùn)5-6 氯化鉀中水不溶物的測(cè)定169實(shí)訓(xùn)5-7 鹽酸灼燒殘?jiān)臏y(cè)定171實(shí)訓(xùn)5-8 四氯化碳中水分的測(cè)定172實(shí)訓(xùn)5-9 硝酸鈉中鐵的測(cè)定176實(shí)訓(xùn)5-10 高氯酸中硅酸鹽的限量測(cè)定177實(shí)訓(xùn)5-11 硼酸中砷的測(cè)定179實(shí)訓(xùn)5-12 七水合硫酸亞鐵中磷酸鹽的限量測(cè)定181實(shí)訓(xùn)5-13 工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉中雜質(zhì)鎂的測(cè)定183第六章 化學(xué)試劑與溶劑的通常項(xiàng)目測(cè)定187 第一節(jié) 密度的測(cè)定187一、密度計(jì)法188二、密度瓶法190三、韋氏天平法192 第二節(jié) 熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)的測(cè)定196一、熔點(diǎn)的測(cè)定196二、凝固點(diǎn)的測(cè)定202 第三節(jié) 結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定203一、儀器203二、操作步驟203 第四節(jié) 沸點(diǎn)和沸程的測(cè)定204一、沸點(diǎn)的測(cè)定205二、沸程的測(cè)定208 第五節(jié) 折射率的測(cè)定213一、原理及儀器214二、操作步驟216三、注意事項(xiàng)218 第六節(jié) 比旋光度的測(cè)定218一、儀器219二、操作步驟222三、結(jié)果計(jì)算223四、注意事項(xiàng)223 第七節(jié) 水分的測(cè)定224一、烘干法225二、蒸餾法225三、卡爾·費(fèi)休法225四、氣相色譜法225 第八節(jié) 色度的測(cè)定226一、鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)法226二、加德納色度標(biāo)準(zhǔn)法228 思考和練習(xí)題228實(shí)訓(xùn)6-1 密度瓶法測(cè)定三氯甲烷的密度233實(shí)訓(xùn)6-2 韋氏天平法測(cè)定四氯化碳的密度234實(shí)訓(xùn)6-3 毛細(xì)管法測(cè)定8-羥基喹啉的熔點(diǎn)235實(shí)訓(xùn)6-4 毛細(xì)管法測(cè)定丙酮的沸點(diǎn)236實(shí)訓(xùn)6-5 乙酸乙酯折射率的測(cè)定237實(shí)訓(xùn)6-6 L-胱氨酸比旋光度的測(cè)定238實(shí)訓(xùn)6-7 苯色度的測(cè)定239第七章 生化試劑檢驗(yàn)技術(shù)241 第一節(jié) 概述241一、生化試劑的分類241二、生化試劑的來(lái)源242三、幾類重要的生化試劑244 第二節(jié) 平面色譜248一、紙色譜法249二、薄層色譜法257 思考和練習(xí)題267實(shí)訓(xùn)7-1 羥基乙酸比移值Rf的測(cè)定271實(shí)訓(xùn)7-2 DL-丙氨酸的檢驗(yàn)272實(shí)訓(xùn)7-3 無(wú)水L-半胱氨酸鹽酸鹽的檢驗(yàn)276附錄281 附表一 常用無(wú)機(jī)溶劑281 附表二 常用有機(jī)溶劑286 附表三 氣壓計(jì)讀數(shù)的校正值292 附表四 氣壓計(jì)讀數(shù)的緯度校正值293 附表五 沸程溫度隨氣壓變化的校正值293主要參考文獻(xiàn)294